楊媛媛;張志光;李明樂;張勇;為了改進蘇沃雷生的合成路線,簡化實驗操作,完善中間體理化性質及圖譜數據,對其合成方法進行了研究。以2-氨基-5-甲基苯甲酸為起始原料,依次經過重氮化反應、碘代反應、Ullmann反應、酰胺化反應、脫保護反應、親核取代反應得到目標化合物。通過優化合成方法,使用重結晶代替柱層析純化,直接得到中間體及目標化合物。結果表明:重氮化反應和碘代反應中,以鹽酸水溶液為溶劑,n(2-氨基-5-甲基苯甲酸)∶n(亞硝酸鈉)∶n(碘化鉀)=1∶1.2∶1.4時,收率為92.31%;Ullmann反應中,以N, N-二甲基甲酰胺為溶劑,n(2-碘-5-甲基苯甲酸)∶n(2H-1,2,3-三氮唑)∶n(碘化亞銅)=1∶2∶0.05時,收率為63.47%;脫保護反應中,以乙腈為溶劑,n((R)5-甲基-4-(5-甲基-2-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯甲?;?-1,4-二氮雜-1-羧酸叔丁酯)∶n(對甲苯磺酸)=1∶1.2時,收率為93.02%;優化后,總收率為47.99%,產品純度為99.89%,目標化合物經~1H-NMR和~(13)C-NMR得到結構確證。新的合成路線反應條件溫和,實驗操作及后處理簡單,適合工業化生產。
2020年02期 v.41;No.153 158-163頁 [查看摘要][在線閱讀][下載 998794] [下載次數:65 ] |[網刊下載次數:13 ] |[引用頻次:0 ] |[閱讀次數:11 ] 劉倩;杜昭;張美然;為篩選適于吸附VOCs與微波脫附的分子篩,并研究其孔徑、鋁氧四面體、平衡陽離子等性能的影響因素,采用7種吸附劑(K-A,Na-A,Ca-A,Ca-X,Na-X,Na-Y和Na-ZSM5沸石分子篩)和3種VOCs吸附質(苯、甲醇、正己烷)進行了實驗研究,利用BET,XRD表征方法對分子篩的孔徑、比表面積、孔容和晶胞參數等進行了測試。結果表明:分子篩孔徑較大、VOCs極性較大時,吸附量較高;采用不同鋁氧四面體結構含量(Na-X,Na-Y,Na-A和Na-ZSM5)及不同平衡陽離子(K-A,Na-A,Ca-A和Ca-X,Na-X)分子篩進行微波脫附時,鋁氧四面體結構含量高的分子篩更適用于微波脫附,平衡陽離子為Na~+的分子篩吸波能力強于K~+和Ca~(2+);經5次循環靜態吸附、微波脫附,分子篩微波脫附的結構性能穩定。研究成果可為分子篩吸附VOCs與微波脫附新方法的工業化應用提供重要參考。
2020年02期 v.41;No.153 164-171頁 [查看摘要][在線閱讀][下載 2112451] [下載次數:130 ] |[網刊下載次數:12 ] |[引用頻次:0 ] |[閱讀次數:15 ]