- 閆珂;劉亞芹;魏福祥;
以濕法消解為食品中重金屬電化學檢測的前處理技術,通過電化學實驗確定濕法消解的最佳條件,使得食品樣品在前處理過程中能夠消解完全。結果表明,采用硝酸-過氧化氫濕法消解體系,加入10 m L硝酸后無需放置預消解,在120~140℃范圍內加熱,加入10~15 m L過氧化氫,樣品可以消解完全。濕法消解食品樣品,電化學檢測消解液的相關系數為0.99,加標回收率為82%~115%。濕法消解作為食品樣品前處理技術,能夠消解完全,滿足電化學檢測的要求。
2015年02期 v.36;No.123 170-175頁 [查看摘要][在線閱讀][下載 803209] [下載次數:379 ] |[網刊下載次數:320 ] |[引用頻次:7 ] |[閱讀次數:249 ] - 王澤童;吳韶梅;張亞莉;冉云;張珊;哈婧;
采用固相萃取進行樣品前處理,建立固相萃取-高效液相色譜法(SPE-HPLC)測定風濕馬錢片中馬錢子堿含量的分析方法。采用PXC陽離子交換固相萃取小柱凈化,C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色譜柱,流動相為乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸鈉與0.02 mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液(用體積分數為10%的磷酸調節p H值為2.8),二者體積比為21∶79,流速為1.0 m L/min,檢測波長為262 nm,柱溫為30℃。結果發現,馬錢子堿在40~60μg/m L范圍線性關系良好,相關系數為0.9993,平均回收率為99.6%~101.0%,RSD值為1.04%。該方法操作簡便、準確,重現性好,適用于風濕馬錢片中馬錢子堿的含量測定。
2015年02期 v.36;No.123 176-181頁 [查看摘要][在線閱讀][下載 816127] [下載次數:122 ] |[網刊下載次數:373 ] |[引用頻次:3 ] |[閱讀次數:210 ] - 時建偉;騰曉旭;王琳玲;龍榮;
稀土-β-二酮配合物發光材料化學性質穩定,且具有優異的發光性能。以氧化銪和吡啶甲酰三氟丙酮(γ-NTA)為原料,采用固相配位化學反應法合成了新型稀土-β-二酮配合物,對合成時的溫度、球磨時間進行了探討優化。固相合成反應適宜條件是在50℃時反應2.0 h。經元素分析、紫外和紅外光譜法推測了稀土配合物的組成和結構,利用差熱熱重方法分析了稀土配合物的熱穩定性。結果表明,固相合成法合成了無水二元稀土-β-二酮配合物,產率高于液相合成法。熒光光譜表明,Eu(Ⅲ)與γ-NTA之間存在著有效的能量傳遞,合成的稀土配合物是一種優良的紅色高亮發光材料,具有優良的紫外激發發光性能。
2015年02期 v.36;No.123 182-187頁 [查看摘要][在線閱讀][下載 842601] [下載次數:344 ] |[網刊下載次數:352 ] |[引用頻次:0 ] |[閱讀次數:190 ]